恒沸精餾實(shí)驗(yàn)

一、           實(shí)驗(yàn)操作方法

（1）恒沸劑（夾帶劑）用量的確定

恒沸劑（夾帶劑）理論用量的計(jì)算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點(diǎn)，加入恒沸劑B以后，物系的總組成將沿FB線向著B點(diǎn)方向移動(dòng)。當(dāng)物系的總組成移到G點(diǎn)時(shí)，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準(zhǔn)，對(duì)水作物料衡算，得：

        DX_D水=FX_F水

        D=FX_F水/X_D水

恒沸劑（夾帶劑）B的理論用量為：

B=D•X _DB

式中：F—進(jìn)料量；

D—塔頂三元恒沸物量；

B—恒沸劑（夾帶劑）理論用量；

X_Fi—ⅰ組分的原料組成；

X_Di—塔頂恒沸物中ⅰ組成。

附恒沸劑的選擇：1.必須至少能與原溶液中一個(gè)組分形成zui低恒沸物，比原組分恒沸點(diǎn)低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸劑含量應(yīng)盡可能少，節(jié)省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是揮發(fā)度差異大。4.具有較小的汽化潛熱，節(jié)省能耗。5.價(jià)廉、來(lái)源廣、無(wú)毒、熱穩(wěn)定性好、腐蝕性小。

（2）實(shí)驗(yàn)操作步驟

1).檢查儀器設(shè)備是否正常；

2).稱取約150克95%乙醇（以色譜分析為準(zhǔn)），約80克的正己烷（AR級(jí)）加入釜中。打開分餾頭上回流閥、下回流閥，關(guān)閉出料閥，集液器閥關(guān)閉，注意各連接處要密閉（閥門不能松脫，以防漏氣）。

3).裝好電爐（爐與三口燒瓶之間應(yīng)有間隔），打開電源開關(guān)，開始加熱，調(diào)節(jié)加熱量，一般電壓控制在120~130V，開通冷卻水。同時(shí)開始記錄各項(xiàng)參數(shù)，記錄內(nèi)容：時(shí)間、操作與現(xiàn)象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。

4).當(dāng)塔頂開始有回流時(shí)（塔頂溫度56℃），讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘，全回流過(guò)程中取三元恒沸物樣品作色譜分析，考察其組成。

5).液體全回流結(jié)束后關(guān)閉分餾頭下回流閥，利用分餾頭出料閥調(diào)節(jié)回流比為2：1，還要控制好加熱電壓，并保持合適的液面，當(dāng)水相不再增加時(shí)，將水相取出稱重并做分析，記錄其組成。

6).當(dāng)塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥，將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流（塔頂溫度58~59℃）。注意回流比和加熱電壓，調(diào)節(jié)回流比為4：1，電壓90V左右。保持釜液量，當(dāng)油相餾出一定量后，塔頂溫度明顯上升，接近78℃，說(shuō)明此時(shí)塔釜的水和正己烷已經(jīng)基本被蒸出，開始在釜底取樣分析乙醇濃度（取樣時(shí)注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中，還要將取樣口的液體吹回去后再取，防止取的試樣與上次相同），當(dāng)塔釜液溫度達(dá)到(乙醇沸點(diǎn)為78.3℃)80℃或乙醇濃度達(dá)到99.5%以上的分離要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

7).關(guān)閉電源，降電爐，冷卻實(shí)驗(yàn)裝置，取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。

一、           實(shí)驗(yàn)操作方法

（1）恒沸劑（夾帶劑）用量的確定

恒沸劑（夾帶劑）理論用量的計(jì)算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點(diǎn)，加入恒沸劑B以后，物系的總組成將沿FB線向著B點(diǎn)方向移動(dòng)。當(dāng)物系的總組成移到G點(diǎn)時(shí)，恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出，以單位原料液F為基準(zhǔn)，對(duì)水作物料衡算，得：

        DX_D水=FX_F水

        D=FX_F水/X_D水

恒沸劑（夾帶劑）B的理論用量為：

B=D•X _DB

式中：F—進(jìn)料量；

D—塔頂三元恒沸物量；

B—恒沸劑（夾帶劑）理論用量；

X_Fi—ⅰ組分的原料組成；

X_Di—塔頂恒沸物中ⅰ組成。

附恒沸劑的選擇：1.必須至少能與原溶液中一個(gè)組分形成zui低恒沸物，比原組分恒沸點(diǎn)低10℃以上。2.在形成的恒沸物中，恒沸劑含量應(yīng)盡可能少，節(jié)省能耗。3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是揮發(fā)度差異大。4.具有較小的汽化潛熱，節(jié)省能耗。5.價(jià)廉、來(lái)源廣、無(wú)毒、熱穩(wěn)定性好、腐蝕性小。

（2）實(shí)驗(yàn)操作步驟

1).檢查儀器設(shè)備是否正常；

2).稱取約150克95%乙醇（以色譜分析為準(zhǔn)），約80克的正己烷（AR級(jí)）加入釜中。打開分餾頭上回流閥、下回流閥，關(guān)閉出料閥，集液器閥關(guān)閉，注意各連接處要密閉（閥門不能松脫，以防漏氣）。

3).裝好電爐（爐與三口燒瓶之間應(yīng)有間隔），打開電源開關(guān)，開始加熱，調(diào)節(jié)加熱量，一般電壓控制在120~130V，開通冷卻水。同時(shí)開始記錄各項(xiàng)參數(shù)，記錄內(nèi)容：時(shí)間、操作與現(xiàn)象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。

4).當(dāng)塔頂開始有回流時(shí)（塔頂溫度56℃），讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘，全回流過(guò)程中取三元恒沸物樣品作色譜分析，考察其組成。

5).液體全回流結(jié)束后關(guān)閉分餾頭下回流閥，利用分餾頭出料閥調(diào)節(jié)回流比為2：1，還要控制好加熱電壓，并保持合適的液面，當(dāng)水相不再增加時(shí)，將水相取出稱重并做分析，記錄其組成。

6).當(dāng)塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥，將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流（塔頂溫度58~59℃）。注意回流比和加熱電壓，調(diào)節(jié)回流比為4：1，電壓90V左右。保持釜液量，當(dāng)油相餾出一定量后，塔頂溫度明顯上升，接近78℃，說(shuō)明此時(shí)塔釜的水和正己烷已經(jīng)基本被蒸出，開始在釜底取樣分析乙醇濃度（取樣時(shí)注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中，還要將取樣口的液體吹回去后再取，防止取的試樣與上次相同），當(dāng)塔釜液溫度達(dá)到(乙醇沸點(diǎn)為78.3℃)80℃或乙醇濃度達(dá)到99.5%以上的分離要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

7).關(guān)閉電源，降電爐，冷卻實(shí)驗(yàn)裝置，取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。