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玻璃填料塔精餾實驗
一、實驗目的
1. 觀察填料精餾塔精餾過程中氣、液兩相流動狀況;
2. 掌握測定填料等板高度的方法;
3. 研究回流比對精餾操作的影響。
二、實驗原理
精餾塔是實現(xiàn)液體混合物分離操作的氣液傳質設備,精餾塔可分為板式塔和填料塔。板式塔為氣液兩相在塔內(nèi)逐板逆流接觸,而填料塔氣液兩相在塔內(nèi)沿填料層高度連續(xù)微分逆流接觸。填料是填料塔的主要構件,填料可分為散裝填料和規(guī)整填料,散裝填料如:拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ網(wǎng)環(huán)等;規(guī)整填料有板波紋填料、金屬絲網(wǎng)波紋填料等。
由于填料塔內(nèi)氣液兩相傳質過程十分復雜,影響因素很多,包括填料特性、氣液兩相接觸狀況及兩相的物性等。在完成一定分離任務條件下確定填料塔內(nèi)的填料層高度時,往往需要直接的實驗數(shù)據(jù)或選用填料種類、操作條件及分離體系相近的經(jīng)驗公式進行填料層高度的計算
三、實驗裝置及流程
填料精餾塔實驗裝置由填料精餾塔和儀表控制柜兩部分組成,主體精餾塔的設備為1.2米高的玻璃精餾柱,直徑為25mm,內(nèi)裝有2.5×2.5mm的不銹鋼金屬絲網(wǎng)θ環(huán)填料。精餾段與提餾段的長度可根據(jù)需要自行選擇,蒸餾釜容積為1000ml,電熱套加熱功率為100~500W,由可調電流表和AI智能儀表控制,塔釜、塔頂溫度由鉑電阻傳感器與高精度數(shù)字顯示儀表顯示溫度。塔頂冷凝器旁有一分液裝置,用回流比控制儀控制回流及餾出液量?;亓鞅瓤刂品秶?∶99~99∶1。
四、實驗步驟及注意事項
1.實驗步驟
(1) 打開釜測口緩緩加入配置好的正庚烷~甲基環(huán)己烷的料液,使液面超過鉑電阻的位置。
(2) 調節(jié)釜加熱電流調節(jié)旋鈕使釜加熱電流控制在0.1~1.范圍內(nèi)。同時打開冷卻水。
(3) 當釜液開始沸騰時,打開塔身保溫開關,調節(jié)保溫電流調節(jié)旋鈕,使電流維持在0.1~0.3A,觀察塔內(nèi)液體不沿塔壁流下為宜。升溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化,當塔頂蒸汽開始冷凝時進行全回流操作。
(4) 控制全回流操作一定時間,塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后,從塔頂、塔釜取出少量樣品,用阿貝折射儀測出正庚烷~甲基環(huán)乙烷在25℃時的折射率,由組成折射率關系(見附錄4.4)查出樣品的組成。
(5) 打開回流比開關控制器,改變回流比大小,回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作,重復(4)內(nèi)容。
(6) 實驗結束后,先將精餾塔保溫電流和蒸餾釜加熱電流調至為零,然后關閉回流比控制器,當釜、頂顯示溫度降至室溫時,再關閉釜加熱及塔保溫電源,zui后關閉總電源冷卻水。
2.注意事項
(1) 實驗時要注意填料表面被流動的液體潤濕達到有效的傳質面積。
(2) 取樣時應先放出管道內(nèi)持留料液,以保證測量準確。
五、實驗報告要求
1.按全回流和部分回流兩種情況計算理論板數(shù)。
2.計算填料等板高度,并做出回流比與等板高度的關系圖。