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檢測器操作要點
一、 尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為1~3ml/min),不能滿足檢測器的*操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
二、 FID使用注意事項
1. FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min 。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時要查看說明書。
4. 為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
三、 TCD使用注意事項
1. 確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則!
2. 載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。
3. 載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。
四、 NPD使用注意事項
1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。
2. 熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時,尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意;*,避免SiO2進(jìn)入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時間不進(jìn)樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。
五、 ECD使用注意事項
1. 防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如,至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。
2. ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。
3. 用ECD 時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會降低靈敏度。
4. ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
六、 FPD使用注意事項
1. FPD也可以用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)
2. FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。